人参粉中的农药多残留分析

来源：沃特世公司　发布时间：2016-01-29

优化的QuEChERS萃取净化方案用于UPLC-MS/MS和GC-MS/MS分析

       本应用纪要介绍了针对西洋参粉（一种常用作中草药保健品的树脂含量极高的根状物质）多残留农药分析的QuEChERS萃取和SPE纯化策略。为了分析干燥的人参粉，在采用CEN QuEChERS的DisQuE试剂袋进行萃取之前，需用水平衡样品。取若干等分的样品进行纯化及色谱分析；其中一份进行dSPE纯化，通过UPLC-MS/MS分析，检测碱性/中性农药。另一份进行SPE小柱纯化，优化后进行GC-MS/MS分析，检测碱性/中性农药。通过这些纯化方案可获得人参粉中萃取的目标农药的回收率数据。

应用优势
QuEChERS快速萃取人参粉末。
在UPLC®-MS/MS分析之前进行简单、快速的dSPE纯化；萃取物越洁净，日常仪器维护所需的时间则越少。
适用于GC-MS/MS分析的简便直观的SPE纯化，可延长色谱柱寿命并减少进样口的维护。
适用于GC-MS/MS的大气压电离（APGC）。
使用Xevo® TQ-S质谱仪可为UP LC-MS和APGC-MS提供优异的性能，从LC转换到GC操作只需30min，且无需放空离子源。

沃特世解决方案
ACQUITY UPLC® I-Class系统
XEVO TQ-S质谱仪
APGC
ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱
用于QuEChERS萃取和dSPE纯化的DisQuE™ 产品
用于GC-MS的Sep-Pak® PSA/碳小柱纯化产品
LCMS认证样品瓶
MassLynx® 4.1版数据系统，带Quanpedia™ 数据库
1、实验
UPLC条件
系统：ACQUITY UPLC I-Class
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18，2.1×100mm，1.7μm

MS条件
仪器：Xevo TQ-S

样品制备
QuEChERS萃取
针对LC-MS农药分析进行dSPE纯化
针对GC-MS农药分析进行SPE纯化

2、结果与讨论
本研究通过比较进行样品制备步骤之前加标到样品基质中的样品的峰面积与完成所有样品制备步骤之后加标的样品的峰面积得到回收率数据，结果见下图。

UPLC-MS/MS回收率数据

APGC-MS/MS回收率数据

       本研究使用了改良的QuEChERS方法。在加入乙腈和QuEChERS盐之前，首先将人参粉样品与水混合，达到平衡。这一步骤可从人参中有效萃取多种农药残留。在LC-MS分析前取一份QuEChERS萃取物，采用dSPE进行纯化。在GC-MS分析前使用SPE小柱对另一份QuEChERS萃取物进行纯化。若不进行SPE纯化，使用GC-MS分析较少的样品后就需要对进样口和色谱柱进行维护；而经过SPE纯化后，无需任何日常维护即可分析数百种样品。

3、结论
改良的QuEChERS方法可有效回收人参粉中的多种农药。
dSPE为UPLC-MS/MS分析提供了适用的纯化操作。
基于Carbon/PSA小柱的SPE纯化对于使用APGC-MS的GC-MS/MS分析极其有效。
Xevo TQ-S质谱仪可提供优异的UPLC-MS和APGC-MS性能。
从LC转换到GC接口只需30min。
转换时无需放空质谱仪。